| Tiêu đề: Hoá phân tích Sun Apr 25, 2010 8:30 am |
| | | | | Tương tác giữa dầu và nước
Mô hình chính xác dầu và nước tương tác như thế nào? Dầu và nước tương tác lẫn nhau như thế nào? Cho đến nay, các nhà nghiên cứu chỉ có thể tiến hành nghiên cứu trong phòng thí nghiệm. Nhà nghiên cứu Hà Lan, Twan Gielen, đã thiết kế một chương trình mô phỏng để nghiên cứu sự tương tác giữa dầu và nước bên ngoài phòng thí nghiệm, cung cấp sâu sắc hiểu biết về việc nhiễm bẩn nguồn nước ngầm.
Các nhà khoa học muốn biết dầu và nước tồn tại trong lòng đất như thế nào. Cách thức mô tả phương pháp hoạt động này xuất phát từ phòng thí nghiệm và giả sử rằng dầu và nước ở thế cân bằng. Trong đó, sự bão hòa của chất lỏng (gồm nước và không khí) đóng 1 vai trò quan trọng. Tuy nhiên, thực tế có nhiều nhân tố khác cũng đóng một vai trò trong đó, ví dụ: thời gian và vị trí của lưu chất. Gielen đã phát triển một mô hình để tái tạo tính xác thực ở tỷ lệ kính hiển vi. Mô hình này giống như tháp gồm nhiều viên bi nhỏ.
Những hạt cát:
Các viên bi rỗng có đường kính khoảng 0.1 mm (màu đỏ là dầu, màu xanh dương là dòng nước). Một tháp có bề rộng gồm 30 viên bi, chiều sâu là 30 viên và chiều cao 40 viên bi. Đó là con số cực đại mà máy vi tính có thể tính toán. Những viên bi miêu tả khoảng hở giữa các hạt cát. Những khoảng trống lớn liên kết các khoảng hở nhỏ lại với nhau. Sự mô phỏng của Gielen đưa ra một cách nhìn nhận đầy đủ về việc dầu và nước chảy qua các khoảng trống.
Thời gian:
Hiện tượng chính trong nghiên cứu động lực lưu chất ở hai pha là áp lực khác nhau giữa dầu và nước: áp lực mao dẫn. Nếu bạn có thể tính toán áp lực này, bạn có thể xác định cách thức dầu và nước di chuyển tương tác lẫn nhau. Gielen đã sử dụng dữ liệu của ông để mở rộng sự mô tả truyền thống của áp lực mao dẫn. Với miêu tả này, ông có thể mô tả chân thực hơn hoạt động của hai dòng lưu chất này.
Ông là người đầu tiên theo hướng nghiên cứu trên trong phạm vi này bất kể thời gian. Trong tương lai, những nhà nghiên cứu muốn có một tính toán chính xác về chuyển động của sự nhiễm bẩn nguồn nước ngầm.
Cuộc nghiên cứu của Twan Gielen được tài trợ bởi tổ chức NWO.
Bình STH (Theo Netherlands Organization for Scientific Research) hoahocvietnam.com | | | | |
Hãy cảm ơn bài viết của Jimmy Nguyễn bằng cách bấm vào"" nhé!!!
|
| | | | Tiêu đề: Re: Hoá phân tích Sun Apr 25, 2010 8:30 am |
| | | | | Phổ đạo hàm tỷ đối và sắc ký lỏng (LC) Nội dung chính: Sự ứng dụng của phương pháp phổ đạo hàm tỷ đối và sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) để xác định đồng thời lượng Paracetamol (PAR) và Methocarbanol (MET) trong những viên thuốc.- Phương pháp quang phổ dựa trên việc sử dụng đạo hàm bậc một của phổ tỷ đối bằng cách phân chia phổ hấp thu của hỗn hợp hai cấu tử bằng một phổ chuẩn của một trong hai cấu tử đó.- Đo phổ đạo hàm bậc một ở bước sóng 243,0 và 230,3nm lần lượt đối với PAR và MET. Đường chuẩn được thiết lập ở khoảng nồng độ 2-30 µg/ml đối với PAR và 2-36 µg/ml cho MET. Giới hạn phát hiện PAR và MET là từ 0,097 µg/ml cho đến 0,079 µg/ml. Giới hạn định lượng của PAR là 0,573µg/ml và MET là 1,717µg/ml. - Trong phương pháp HPLC, pha động là methanol-nước (60:40) về thể tích dùng để tách các cấu tử trong hỗn hợp với đầu dò ở 274,0nm. Đường tuyến tính về nồng độ là khoảng 2-300 và 1,5-375µg/ml cho PAR và MET. Đầu dò và giới hạn định lượng là 0,42 và 1,4µg/ml cho PAR, còn với MET là 0,36 và 1,2µg/ml. Độ lệch chuẩn tương đối khoảng 0,52% ở cả 2 phương pháp. Những phương pháp này cũng được áp dụng thành công với hỗn hợp thuốc 3 cấu tử.1. Giới thiệu : PAR và MET thường được trộn lẫn trong myorelaxan và các loại thuốc giảm đau. Trong phương pháp quang phổ cổ điển để phân tích một cấu tử thì nó thường đi kèm theo nhiều cấu tử khác hấp thu trong cùng một vùng phổ. Do đó, phổ bị chồng chập, cần đến các phương pháp toán học để giải quyết. Salinas đã phát triển một phương pháp mới được đặt tên là phổ đạo hàm tỷ đối để giải quyết hỗn hợp 2 cấu tử. Một phương pháp thay thế khác, sắc ký lỏng hiệu năng cao cũng dùng để xác định hàm lượng trong sự hiện diện của nhiều chất.2. Thí nghiệm : 2.1 Dụng cụ : Quang phổ kế Shimadzu 1601 kết nối với 1 máy tính IBM-PC trong vùng sóng ngắn, một máy in Lexmark. Sắc ký lỏng hiệu năng cao với đầu dò UV (model 481). 2.2 Vật liệu : PAR và MET dùng để thí nghiệm là của hãng Sanofi-DoguPharm. Methanol và H2O (được pha loãng 2 lần) dùng trong HPLC. - Dung dịch chuẩn để đo quang phổ được điều chế bằng cách pha loãng ở những nồng độ khác nhau để dựng đường chuẩn. - Dung dịch chuẩn trong HPLC được điều chế với pha động bằng cách thay đổi nồng độ của một trong hai cấu tử trong hỗn hợp và giữ nguyên nồng độ của cấu tử còn lại ở 10µg/ml. Mẫu được lọc trước khi qua đầu dò sắc ký. 2.3 Phân tích viên thuốc Lượng 20 viên chứa PAR và MET được cân. Lương tương ứng được cân chính xác, cho vào 100ml bình định mức, khuấy trộn với methanol. 2.4 Phương pháp : 2.4.1 Phương pháp phổ đạo hàm tỷ đối Dung dịch chuẩn của PAR và MET ở nồng độ khoảng 2-30µg/ml được điều chế trong methanol. Phổ hấp thu của hỗn hợp 2 cấu tử ở những nồng độ khác nhau của PAR thu được trong máy tính. Phổ của hỗn hợp bị chia cắt bởi phổ chuẩn của MET (10µg/ml) trong methanol. Từ phổ tỷ đối của PAR/MET thu được, phổ đạo hàm bậc một với độ lệch bước sóng hai cấu tử là Δk= 4nm thu nhận được. Trong hỗn hợp 2 cấu tử, chúng ta có thể xác định được lượng PAR bằng cách đo phổ đạo hàm bậc 1 ở bước sóng 243,0nm trong khoảng bước sóng 231,6-270,8nm. Phương pháp để xác định hàm lượng của MET ở những nồng độ khác nhau khi PAR là không đổi 12,0µg/ml. Cách làm tương tự như trên, dung dịch chứa MET được xác định bằng cách đo ở bước sóng 230,3nm trong phổ đạo hàm tỷ đối bậc 1 với khoảng bước sóng 200,8nm đến 245,5nm. 2.4.2 Sắc ký lỏng hiệu năng cao Sắc ký sử dụng pha tĩnh LC-18 (250+4,6nm, 5µm) cột nhồi. Hỗn hợp này được tách ra với pha động là methanol-H2O (60 :40) về thể tích. Pha động được pha loãng và trộn đều trước khi sử dụng, được chuyển ra bên ngoài ở tốc độ dòng là 1,0ml/phút. Thể tích tiêm là 50µl). Dung dịch chuẩn được điều chế với pha động bằng cách thay đổi nồng độ của PAR và MET trong khoảng 2-300 và 1,5-375µg/ml. Máy Shimadzu HPLC 3. Kết quả và thảo luận 3.1 Phổ đạo hàm tỷ đối :- Phổ của hỗn hợp PAR và MET trong methanol và của riêng từng cấu tử bị chồng chập, có thể đánh giá và ước lượng bằng phương pháp phổ đạo hàm tỷ đối. - Trong phổ tỷ đối của PAR/MET ở những nồng độ khác nhau của PAR và 10µg/ml của MET, phổ đạo hàm tỷ đối bậc 1 được đo ở bước sóng lớn nhất Δmax 243.0nm. - Để xác định MET, lấy phổ tỷ đối ở những nồng độ khác nhau của MET và sử dụng PAR không đổi ở 12µg/ml như là 1 chất so sánh. Nồng độ của MET được xác định bằng cách đo tại bước sóng Δmin= 230,3nm. 3.2 HPLC Pha tĩnh của HPLC được phát triển như là 1 phương pháp trọng tài cho phương pháp phổ đạo hàm tỷ đối. Để sử dụng những mẫu giống nhau trong phân tích quang phổ, pha động được chọn là methanol và H2O với tỷ lệ về thể tích là 60 :40. Theo USP24, phương pháp kiểm tra hệ thống thích hợp là một phần trong phương pháp sắc ký. Thời gian lưu là 3,65 phút cho PAR và 7,3 phút cho MET. Để chứng minh được giá trị và sự phù hợp của mục đích phương pháp, người ta nghiên cứu ở 2 nồng độ khác nhau. Kết quả cho thấy chính xác, độ thu hồi cao và độ lặp lại cao. Kiểm tra độ thu hồi cho thấy chính xác và ứng dụng mục đích của phương pháp bằng cách phân tích tổng hợp PAR và MET ở các tỷ lệ khác nhau. Phần trăm được thu hồi và độ lệch chuẩn tương đối của nó là 99,6 và 0,48% cho PAR còn 99,8 và 0,49% đối với MET. 3.3 Về liều lượng của những viên thuốc Khi làm việc với hỗn hợp tổng hợp, kết quả cho thấy việc sử dụng 2 phương pháp đang nghiên cứu để xác định hàm lượng PAR và MET trong viên thuốc được khuyến khích. Kết quả thật hài lòng và không có sự khác biệt lớn giữa 2 phương pháp. 4. Tổng kết Những phương pháp trên để xác định đồng thời PAR và MET trong thuốc cho độ chính xác cao. Phương pháp phổ đạo hàm tỷ đối thì đơn giản hơn nhiều và nhanh chóng, không đòi hỏi thời gian xử lý mẫu, không cần pha loãng như trong HPLC.Trần Ngọc Trường Mi hoahocvietnam.com (Theo tư liệu: N.Erk, Y.Ozkan, E.Banoglu, S.A.Ozkan, Z.Senturk, tạp chí: Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis) | | | | |
Hãy cảm ơn bài viết của Jimmy Nguyễn bằng cách bấm vào"" nhé!!!
|
| | | | Tiêu đề: Re: Hoá phân tích Sun Apr 25, 2010 8:31 am |
| | | | | Dùng tia X thăm dò khe hở giữa nước và bề mặt phân chia pha Các nhà nghiên cứu đã tìm ra một khe hở giữa bề mặt phân chia pha với nước và có thể cung cấp sự hiểu biết sâu sắc hơn trong trường hợp khi dầu không tan trong nước. Một nhóm nghiên cứu quốc tế đã xác định được kích cỡ và tính chất của khe hở này bằng cách sử dụng tia X năng lượng cao ở Công ty ESRF.Kiến thức về cấu trúc bề mặt phân chia pha trong nước rất quan trọng vì nó đóng vai trò nòng cốt trong hệ thống sinh vật học, và có thể cung cấp sự hiểu biết sâu sắc về tính ổn định và tính gấp cuộn của protein. Các nhà nghiên cứu đã xuất bản kết quả nghiên cứu của họ trong tuần trên trang web PNAS Early Online Edition.Lực đẩy của nước là một hiện tượng phổ biến hiện thời trong nhiều khía cạnh của cuộc sống. Các phân tử bột giặt được tạo thành bởi những thành phần hấp dẫn nước và bởi những thành phần khác kỵ nước. Protein cũng sử dụng tính ưa nước để có thể liên kết tạo thành các hợp phần. Tuy nhiên, nghiên cứu các cấu trúc kỵ nước và những gì xảy ra khi chúng gặp nước thì không hoàn toàn chính xác do còn chịu ảnh hưởng bởi các yếu tố khác. Các cuộc nghiên cứu trước đây về khe hở giữa nước và bề mặt phân chia pha đã không đưa ra một cái nhìn chặt chẽ. Các nhà khoa học ở Viện Max Planck về lĩnh vực nghiên cứu kim loại ở Đức, Đại học Nam Úc Adelaide và Công ty ESRF đã thực hiện nhiều thí nghiệm với chùm tia sáng ID 15 tại ESRF trên silicon được bao phủ trên bề mặt là một lớp không thấm nước. Sau đó miếng silicon này được ngâm vào nước nhờ một tế bào đặc biệt. Nghiên cứu về cấu trúc của nước tại bề mặt phân chia pha cho thấy rằng một khe hở trống được thành lập giữa bề mặt 2 pha và rằng kích thước của khe hở chính là đường kính của một phân tử nước, khoảng từ 0,1 đến 0,5 nanômét. Mật độ tập trung phân tử thưa thớt tại bề mặt phân chia pha chiếm đến nửa lớp đơn phân tử nước.Các nhà khoa học đã thực hiện nhiều cuộc thí nghiệm hơn nữa để kiểm tra ảnh hưởng của không khí trên khoảng trống lớp phân chia pha vì không khí thường vốn tự nhiên hiện diện trong nước. Trong suốt các cuộc thí nghiệm, các nhà khoa học luôn đảm bảo rằng nước lúc nào cũng ở trạng thái cực sạch (không giống như nước tạp trong tự nhiên) và họ bơm không khí vào các tế bào trên cho đến khi đạt mức bão hòa. Kết quả cho thấy trái ngược với các bản báo cáo trước đây, không khí không hề ảnh hưởng đến cấu trúc của nước ở bề mặt phân chia pha.Đây là lần đầu tiên tia X synchrotron năng lượng cao được sử dụng như một dụng cụ để xem xét đo đạc tính chất của khe hở phân chia pha. Harald Reichert, tác giả phụ trách bài viết giải thích: “Nhiều nhóm nghiên cứu đã dùng đến nơtron, nhưng họ lại không đủ quyết tâm bởi vì trên hết khe hở này cực kỳ nhỏ và khó quan sát”. Mặc dù chất lượng tia X cực cao, nhưng cuộc thí nghiệm vẫn gặp phải một thử thách là: lớp chống thấm trên miếng silicon chỉ tồn tại được 50 giây dưới tia X, do đó việc xem xét đo đạc các tính chất phải hoàn tất rất nhanh.Bước tiếp theo đối với nhóm nghiên cứu là tạo ra các cấu trúc xốp và nghiên cứu tính chất của nước tại bề mặt phân chia pha. Reichert nói rằng: “Cuộc nghiên cứu này sẽ cung cấp thêm kiến thức về sự phản ứng của nước trong nhiều môi trường khác nhau. Cấu trúc của nước ở các môi trường này vẫn hơi bí ẩn đối với chúng tôi, mặc dù nước thì bao quanh thế giới của chúng ta”.Quỳnh Thi (Theo European Synchrotron Radiation Facility) hoahocvietnam.com | | | | |
Hãy cảm ơn bài viết của Jimmy Nguyễn bằng cách bấm vào"" nhé!!!
|
| | | | Tiêu đề: Re: Hoá phân tích Sun Apr 25, 2010 8:31 am |
| | | | | Ứng Dụng Chuẩn độ Oxy-Hóa khử Phản ứng chuẩn độ oxy hóa khử là một trong những phản ứng quan trọng trong môn hóa phân tích. Bài viết giới thiệu các chất oxy hóa mạnh và một số chất chuẩn cơ bản cho phản ứng chuẩn độ oxy hóa khử.Chất Oxy hóa mạnh-Kali Permanganat và Cerium(IV)Ion permanganat và ion Cerium(IV) là những tác nhân oxy hóa rất mạnh, các bán phản ứng cho hai loại ion này được viết như sau:MnO4- + 8H+ +5e-↔ Mn2+ + 4H2O E0 = 1.51V Ce4+ + e- ↔ Ce3+ E0 = 1.44V(1M H2SO4) Điện thế của chúng đã cho chúng ta thấy rằng sự khử của Cerium(IV) cho các dung dịch trong 1 M sulfuric axít. Nếu ion permanganat được hòa tan trong dung dịch 1 M axít percloric và Axít nitric 1 M, thì điện thế sẽ lần lượt là 1.70 và 1.60 V. Các dung dịch của Ce (IV) trong percloric axít và axít nitric đều không bền do đó việc ứng dụng của các dung dịch này rất hạn chế.Bán phản ứng ở trên của ion permanganat chỉ xảy ra trong dung dịch axít có nồng độ từ 0.1 M trở lên. Trong các dung dịch axít yếu sản phẩm phản ứng có thể là Mn (III), Mn (IV), hoặc Mn (VI) tùy thuộc vào các điều kiện phản ứng.Cho tất cả các mục đích thực nghiệm, tính oxy hóa mạnh của các dung dịch permanganat và Cerium(IV) có thể so sánh với nhau. Dung dịch Permanganat phân ly chậm trong trong môi trường axít sunfuric, trái lại dung dịch của Cerium(IV) không phân ly trong axít sunfuric. Do đó dung dịch permanganat trong một số trường hợp, chúng được dùng làm dung dịch chuẩn. Cerium(IV) trong axít sunfuric không oxy hóa được ion Clo và có thể dùng để chuẩn độ chất HCl của các chất phân tích. Ion permanganat không thể dùng với dung dịch axít HCl trừ khi có các tác nhân làm chậm sư oxy hóa của ion Clo, nếu không làm chậm sự oxy hóa của ion Clo thì sẽ dẫn đến hiện tượng tác nhân chuẩn sẽ bị phản ứng hết.Mặc dù dung dịch Cerium(IV) có nhiều ưu điểm hơn dung dịch Permanganat, nhưng Permanganat lại được dùng phổ biến hơn. Một lý do mà tại sao dung dịch Permanganat lại được dùng nhiểu hơn là vì màu của dung dịch Permanganat đủ bền để sử dụng như một chất chỉ thị trong các quá trình chuẩn độ. Màu của dung dịch Cerium(IV) là vàng cam, nhưng màu của của nó không bền để đóng vai trò như một chất chỉ thị trong quá trình chuẩn độ. Một lý do khác nữa mà đo đó dung dịch Permanganat lại được sử dụng phổ biến hơn Cerium(IV) là vấn đề giá cả. Giá của một lít dung dịch Permanganat 0.02M vào khoảng trên dưới mười nghìn đổng so với giá của dung dịch Cerium(IV) cùng nồng độ là hơn năm mươi nghìn đồng. Một thuận lợi khác là dung dịch Cerium(IV) thường có xu hướng hình thành kết tủa của các muối trong dung dịch có nồng độ nhỏ hơn 0.1 M trong các môi trường axít mạnh.Như đã đề cập ở trên, một lợi điểm của Kali permanganat là màu tím đậm của nó mà có thể đóng vai trò chất chỉ thị trong các quá trình chuẩn độ. Chỉ 0.01 ml dung dịch Kali Permanganat trong 100 ml nước là chúng ta có thể quan sát được màu của nó. Nếu dung dịch permanganat quá loãng, thì diphenylamin sunphonic axít hoặc phức Phenatrolin Fe(II)rên, một tính chất hữu ích của Kali permanganat là màu tím đổng so với giá của dung dịch Cerium() có thể được thêm vào để làm sắc nét điểm cuối.Điểm cuối của permanganat không bền bởi vỉ lượng dư ion permanganat sẽ phản ứng chậm với Mangan(II) có nồng độ tương đối cao xuất hiện ở điểm cuối của quá trình chuẩn độ.2MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O → 5MnO2 ↓ + 4H+ Hằng số cân bằng cho phản ứng này là 1047. Điều này xác định rằng nồng độ cân bằng của ion Permanganat là rất nhỏ ngay cả trong moi trường có tính axít cao. Tốc độ phản ứng tương đối chậm và điểm cuối nhạt dần trong khoảng thời gian 30 giây.Dung dịch Cerium(IV) như đã đề cập ở trên, màu vàng cam, nhưng màu không đủ mạnh để làm vai trò như một chỉ thị. Chỉ thị phổ biến nhất dùng cho Cerium(IV) là phức Fe(II) của 1,10 phentrolin hoặc các dẫn xuất thế của nó. Các dung dịch aquơ của permanganat thì không hoàn toàn bền bởi vì ion permanganat có xu hướng oxy hóa nước hình thành Mangan dioxit.4MnO4- + 2H2O → 4MnO2 ↓ + 3O2(khí) + 4OH- Mặc dù hằng số cân bằng cho phản ứng này cho biết rằng sự hình thành Mangan dioxit là hiển nhiên khi chuẩn độ một cách đúng phương pháp, dung dịch sẽ bền bởi vì phản ứng phân ly xảy ra rất chậm. Phản ứng phân ly được xúc tác bằng ánh sáng, nhiệt độ, axít, bazơ, Mangan(II) và Mangan dioxit. Mangan dioxit thậm chí có thể tìm thấy trong dung dịch Kali Permanganat tinh khiết nhất. Loại bỏ Mangan dioxit bằng phương pháp lọc, trước khi tiến hành chuẩn độ sẽ cải thiện được tính ổn định của dung dịch. Giấy lọc không thể dùng để lọc Mangan dioxit vì ion permanganat sẽ phản ứng với giấy lọc tạo ra thêm Mangan dioxit. Các dung dịch chứa lượng dư chất chuẩn Permanganat không bao giờ được đun nóng bởi vì, như đã nói ở trên, chúng sẽ phân hủy bằng việc oxy hóa nước.Các chất chuẩn cơ bảnNatri Oxalat (Na2C2O7) được dùng tương đối phổ biến để chuẩn độ các dung dịch permanganat và Cerium(IV). Trong dung dịch axít, ion oxalat bị chuyển sang axít không phân ly.2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+ → 2Mn2+ + 10 CO2 (khí) + 8H2O Cùng một sản phẩm oxy hóa sẽ được tạo ra khi oxalat phản ứng với permanganat và Cerium(IV).Phản ứng giữa ion permanganat và axít oxalic rất phức tạp và quá trình phản ứng xảy ra chậm, trừ khi có sự hiện diện của Mangan (II). Khi mà nồng độ của Mangan(II) tăng lên, quá trình phản ứng sẽ nhanh dần lên do kết quả của hiện tượng tự xúc tác.Điều này đã được quan sát khi các dung dịch của natri oxalat được chuẩn độ ở 600C và 900C, lượng ion permanganat mất đi khoảng 0.1-0.4% nhỏ hơn so với lý thuyết. Sự chênh lệnh này có thể do sự oxy hóa không khí của axít oxalic. Trong suốt quá trình chuẩn độ như thế này, sau khi permanganat phản ứng hết, dung dịch được đun nóng lên 600 và tiến hành chuẩn độ cho đến khi có màu hồng ở điểm cuối xuất hiện và có thể quan sát được trong khoảng thời gian 30 giây. Hầu hết các mục đích, chuẩn độ trực tiếp, axít oxalic nóng sẽ thu được kết quả cao hơn (khoảng 0.2-0.3%). Nếu như sự chính xác cao hơn được đặt ra thì chuẩn độ trực tiếp bằng dung dịch nóng của một phần chất chuẩn cơ bản có thể được theo sau bằng sự chuẩn độ của hai hay ba phần nữa không được đun nóng cho đến khi chuẩn độ hết mẫu cần chuẩn độ.Kali DicromatIon cromat bị khử đến ion Crom(III) có màu xanh lục.Cr2O72- + 14H+ + 6e- ↔ 2Cr3+ + 7H2O E0 = 1.33V Chuần độ Dicromat thường được thực hiện trong các dung dịch có nồng độ khoảng 1M với sự có mặt của axít hydrocloric hay axít sunfuric. Trong các dung dịch này, điện thế hình thức cho bán phản ứng là từ 1.0 đến 1.1 V.Các dung dịch Kali dicromat tương đối bền và có thể đun nóng mà không bị phân ly. Các tác nhân chuẩn cơ bản có bán trên thị trường của các mặt hàng hóa chất tại Việt Nam, một số thuốc thử chuyên biệt khác được nhập vể từ nước ngoài mà chủ yếu là sản phẩm được sản xuất tại Trung Quốc và Đức, rất ít các sản phẩm được nhập vào Việt Nam từ U.K và USA. So với Permanganat và Cerium(IV) thì Kali Dicromat có một số nhược điểm là nó nằm ở thế điện cực thấp hơn và phản ứng xảy ra chậm khi tương tác với một số thuốc thử.Đối với hầu hết các mục đích phân tích thì thuốc thử ưu việt thường là Kali Dicromat đạt yêu cầu và cho phép việc chuần bị trực tiếp các dung dịch mẫu. Chất rắn được làm khô ở 150-2000 C trước khi đem đi cân. Màu vàng của dung dịch dicromat không đủ nhạy cảm để phát hiện điểm cuối. Diphenylamin sulfonic axít là một chỉ thị tuyệt vời cho các quá trình chuẩn độ với dicromat. Dạng oxy hóa của chỉ thị có màu tía, và dạng khử thì về cơ bản là không màu. Do đó trong phép chuẩn độ trực tiếp màu quan sát được sẽ chuyển từ màu xanh lục của ion Crom(III) sang màu tía.Yếu tố cơ bản của việc sử dụng dicromat cho việc chuẩn độ thể tích của Fe(II).Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ → 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O Phản ứng của dicromat với ion Fe(II) đã được sử dụng rộng rãi cho việc xác định gián tiếp một số tác nhân oxy hóa đa dạng. Trong những ứng dụng này một lượng dư đo được của dung dịch Fe(II) được thêm vào một dung dịch mang tính axít của chất phân tích. Lượng dư Fe(II) sau đó được chuẩn độ ngược với chất chuần kali dicromat. Chuẩn dung dịch Fe(II) bằng việc chuẩn độ với dicromat được thực hiện đồng thời với quá trình phân tích bởi vì các dung dịch của Fe(II)hời chuẩn độ với dicromat được thực hiện dicromat.phân tích. n oxy hóa đa dạng.romat.tác với một số thuốc thử có xu hướng bị oxy hóa bởi không khí. Phương pháp này đã được ứng dụng cho việc xác định các ion nitrat, clorat, permanganat, và dicromat, cũng như đối với các peroxit hữu cơ và nhiều tác nhân oxy hóa khác.IotMột số dung dịch của Iot là các tác nhân oxy hóa yếu mà chúng được dùng để xác định các tác nhân khử mạnh.I3- + 2e- ↔ 3I- E0 = 1.33V Các dung dịch chuẩn Iot có ứng dụng tương đối hạn chế so với các chất oxy hóa khác, chúng ta phải nên xét các đặc tính của nó vì thế điện cực của cặp I3-/I- thấp hơn. Thế điện cực thấp là một điều rất thuận lợi bởi vì nó phổ biến một mức độ chọn lựa cho phép có thể xác định các tác nhân khử mạnh với sự có mặt của một số tác nhân khử yếu. Một thuận lợi quan trọng nữa của Iot đó là dễ chuẩn bị dung dịch chuẩn, tính nhạy cảm và chỉ thị hoàn nguyên cho các quá trình chuẩn độ. Dung dịch Iot mặc dù là thiếu tính ổn định và phài chuẩn lại thường xuyên.Iot không phải là chất dễ hòa tan trong nước (~0.001M). Để có các dung dịch có nồng độ thích hợp dùng được cho phân tích, iot sẽ được hòa tan trong một lượng KI có nồng độ vừa phải. Iot dễ hòa tan hơn trong môi trường như thế này.I2(rắn) + I- ↔ I3- K= 7.1x 10-2 Iot hòa tan chậm trong các dung dịch kali iođua, đặc biệt nếu nồng độ của iođua thấp. Để có dung dịch đồng ly, iot luôn được hòa tan trong một lượng nhỏ dung dịch kali iođua có nồng độ cao. Hòa tan iot trong dung dịch kali iođua phải tiến hành chậm và tỉ mỉ, không được pha loãng hỗn hợp cho đến khi tinh thể iot cuối cùng tan hết, nếu không thì phân tử lượng của của dung dịch loãng sẽ dần tăng lên theo thời gian. Để loại bỏ yếu tố bất lợi này bằng cách lọc dung dịch trước khi tiến hành chuẩn. Sự oxy hóa không khí của iot có thể gây ra sự thay đổi phân tử lượng của dung dịch iot.4I- + O2(khí) + 4H+ ↔ 2I2 + 2H2O Sự oxy hóa không khí tăng lên khi có mặt của axít, ánh sáng và nhiệt độ.Dung dịch có thể được chuẩn độ ngược bằng natri thiosunfat hoặc bari thosunfat monohydrat.OCl- + 2I- + 2H+ ↔ Cl- + I2 + H2O (lượng dư KI không xác định) I2 + 2S2O32- → 2I- + S4O62- Kali BromatChất chuẩn cơ sở kali bromat có thể được dùng để chuẩn bị trực tiếp các dung dịch chuẩn có tính ổn định cao. Chuẩn độ trực tiếp với kali bromat là tương đối hiếm. Thay vào đó kali bromat được dùng khá phổ biến như là một nguồn của brôm. Trong phươn pháp này, lượng kali bromua không xác định được thêm vào dung dịch mang tính axít của chất phân tích. Việc thêm một thể tích xác định của chất chuẩn kali bromat dẫn đến việc sinh ra một hàm lượng brôm hợp thức.BrO3- + 5Br- + 6H+ → 3Br2 + 6H2O Việc phát sinh Brôm một cách gián tiếp đã khắc phục được tính không ổn định của dung dịch chuẩn Brôm.Chất chuẩn kali bromat được dùng chủ yếu để xác định các hợp chất hữu cơ phản ứng được với brôm. Rất ít các phản ứng loại này xảy ra đủ nhanh để cho phép chuẩn độ trực tiếp. Thay vào đó một lượng dư xác định của chất chuẩn bromat được thêm vào dung dịch chứa mẫu cộng với một lượng dư KI. Sau khi axít hóa, hỗn hợp được cho phản ứng cho đến khi có sự xuất hiện của brôm như là một dấu hiệu để kết thúc quá trình chuẩn độ. Để xác định lượng brôm dư, lượng dư Ki không xác định được đưa vào để chuyển lượng brôm dư sang iot:2I- + Br2→ I2 + 2Br- Lượng iot giải phóng được chuẩn với chất chuẩn natri thiosunfat. Đối với việc xác định các hợp chất hữu cơ, brôm được đưa vào một phân tử hữu cơ bằng các phản thế hoặc phản ứng cộng.Thái Phú Khánh Hòa hoahocvietnam.com | | | | |
Hãy cảm ơn bài viết của Jimmy Nguyễn bằng cách bấm vào"" nhé!!!
|
| | | | Trang 1 trong tổng số 1 trang | | ::. | Permissions in this forum: | Bạn không có quyền trả lời bài viết
| |
| |
|
|
|
|
|